工業(yè)上用乙酸鈣和硫酸鈉以及少量的氫氧化鈉反應,然后將濾液蒸發(fā)至干,殘留物用水重結(jié)晶,得到三水醋酸鈉工業(yè)品。
三水醋酸鈉工業(yè)品提純
工業(yè)三水醋酸鈉含氯離子、硫酸根及可被高錳酸鉀氧化的雜質(zhì),可用下法純化:
1、取500g工業(yè)三水醋酸鈉溶于300mL熱水中,趁熱過濾。將此濾液于65~70℃水浴上蒸發(fā)到d為1.27~1.28。冷至20℃,可析出300g三水醋酸鈉。
2、抽濾,用少量水洗滌后,再溶于250~300mL熱水中,向此溶液滴加幾滴氫氧化鈉溶液,使溶液呈顯著的堿性。
3、再加入80~100mL2.5%高錳酸鉀溶液,放置30~45min。高錳酸鉀溶液顏色應保持不變,如有變化,應再補加少量高錳酸鉀溶液。
4、煮沸此溶液以破壞過剩的高錳酸鉀,濾去析出的二氧化錳,在65~70℃水浴上將濾液蒸發(fā)到d=1.24,冷卻,析出分析純的三水醋酸鈉結(jié)晶約250g,抽濾,在室溫下干燥。
常用工業(yè)品提純。先將工業(yè)品用熱水溶解。濾去不溶物,濾液于60~70℃蒸發(fā)至相對密度為1.27~1.28,冷卻結(jié)晶至20℃,吸濾,少量水洗滌后,再用熱水溶解。加少量氫氧化鈉溶液(或硫酸鈉溶液)至呈明顯堿性反應,然后加入2.5%的高錳酸鉀溶液,使溶液保持紫色,充分靜置至沉淀完全,然后煮沸,濾出沉淀,濾液于65~70℃蒸發(fā)至相對密度為1.24,冷卻后即析出CH3CH2OONa·3H2O,吸濾后于室溫下干燥即可。